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編輯推薦: |
《物理化学实验》可供全国髙等中医药院校药学类各专业及相关专业本科学生使用,也可作为成人教育药学、中药、制药工程及相关专业学生,自学考试应试人员,广大中医药专业工作者及中医药爱好者的学习参考书。
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內容簡介: |
《物理化学实验》是由来自全国约20所髙等中医药院校的物理化学专家、教授编写,为实验教材,在内容编排上有四大章。**章为绪论,讲述物理化学实验的目的和要求;第二章的基础实验选择了19个实验项目;第三章的综合实验选择了5个实验项目,这样既保留了经典的实验内容,又体现了当代的实验技术和特点;第四章讲述的是物理化学中必需的实验技术与设备。附录部分主要列出了物理化学实验中常用的一些数表。《物理化学实验》的一个特点是紧扣药学实际,适用性强。《物理化学实验》编写的目的是培养学生的自我动手和独立思考能力,方便学生自学和提髙学习水平。
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目錄:
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目录
序
前言
**章绪论1
**节物理化学实验的目的和要求1
第二节物理化学实验数据的处理方法2
第二章基础实验10
实验一燃烧热的测定10
实验二溶解热的测定15
实验三凝固点降低法测定摩尔质量18实验四化学平衡常数及分配系数的测定21
实验五二元气-液平衡体系23
实验六二元液-液平衡体系27
实验七三元液-液平衡体系相图的绘制29
方法一乙酸-苯-水三元体系相图的绘制29
方法二水杨酸甲酯-异丙醇-水三元体系相图的绘制32
实验八电导法测定难溶药物的溶解度33
实验九电导法测定弱电解质的电离平衡常数35
实验十蔗糖转化速率的研究37
实验十一乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定40
实验十二**气泡压力法测定溶液的表面张力43
实验十三乳状液的制备与性质47
实验十四溶胶的制备、净化与性质49
实验十五固液界面上的吸附53
实验十六电导法测定表面活性剂临界胶束浓度55
实验十七黏度法测定高分子的摩尔质量56
附用奥氏黏度计测定60
实验十八蛋白质的盐析与变性61
实验十九吐温80水溶液表面张力及临界胶束浓度的测定63
第三章综合实验67
实验二十加速实验法测定药物有效期67
实验二十一中药的离子透析69
实验二十二沉降天平法测定CaCO^粉末粒子的大小及粒子
分布曲线72
实验二十三等电聚焦电泳鉴别紫苏子及其混伪品荠荸子76
实验二十四微乳液的制备及一般性质实验79
第四章物理化学实验技术与设备82
**节电导的测量及仪器82
附DDB-303A型电导率仪简介86
第二节折光率的测定88
第三节旋光度的测量技术和设备92第四节热效应的测量方法与温度控制技术97
第五节液体黏度的测定105
参考文献110
附录111
附录1中华人民共和国法定计量单位111
附录2常用物理常数表112
附录3彼此饱和的两种液体的界面张力113
附录4不同温度时水的密度、黏度及与空气界面上的表面张力113
附录5不同温度时一些液体的密度114
附录6不同温度时一些液体的黏度115
附录7不同温度时一些液体的表面张力116
附录8不同温度时KC1水溶液的电导率117
附录9某些表面活性剂的临界胶束浓度118
附录10某些表面活性剂的HLB值118
附录11不同温度时无限稀释离子的摩尔电导120
附录12有关蛋白质的常用数据120
附录13常用缓冲剂的配制122
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內容試閱:
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**章绪论
**节物理化学实验的目的和要求
物理化学实验是化学实验的一个重要分支,是借助于物理学的原理、技术、手段、仪器和设备,运用数学运算工具来研究和探讨物质体系的物理化学性质和化学反应规律的一门科学。它是在无机化学实验、分析化学实验和有机化学实验基础上的进一步提升,并和它们一起构成完整的四大化学实验体系。物理化学实验可帮助学生加深对物理化学理论的理解,是物理化学教学中的重要环节,其综合了化学领域中各分支所需要的基本研究工具和方法。物理化学实验根据不同的教学要求,可以单独作为一门课程开设,也可以和物理化学理论部分合并为一门课程开设。
一、物理化学实验的目的
1验证所学的物理化学基本原理,使学生巩固和加深对物理化学原理的理解,训练使用仪器的操作技能。
2培养和锻炼学生观察现象,正确记录数据、处理数据和分析实验结果的能力,培养学生严肃认真、实事求是的科学态度和作风。
3学生通过掌握物理化学实验的基本方法和技能,从而能够根据所学原理设计实验、选择和正确地使用仪器,提高对化学知识的灵活运用能力。
学生在实验过程中应虚心学习、勤于动手、善于思考,认真做好每个实验,努力培养逻辑思维和独立从事科学研究工作的能力。
二、物理化学实验的要求
物理化学实验课开始前要准备的是:一本实验教材、一本实验预习本、一本实验记录本和一本实验报告册。
学生应严格遵守物理化学实验室的规章制度,对物理化学实验室的安全操作应予以特别重视。若两人一组进行实验,则应合理分工合作,统筹安排实验时间。
1实验前要求预习,在充分预习的基础上写出实验预习报告。学生在预习时要做到:了解实验的目的和原理,了解所用仪器的构造和使用方法,了解实验的过程与步骤,了解实验过程中应注意的问题,了解如何记录数据,了解如何处理实验数据。
2实验过程中正确记录实验数据与现象。学生在实验过程中,应认真仔细观察实验现象,按照实验设计实事求是地在编有页码和日期的实验记录本上记录实验数据,数据记录要表格化,字迹要整齐清楚。
3实验结束后按要求写出实验报告。学生在实验结束后根据观察的实验现象与记录的实验数据,仔细思考、认真分析并写出实验报告。
三、物理化学实验的预习报告和实验报告的写法
一)预习报告的写法
预习报告的内容包括:实验的目的、原理和意义,实验注意事项,实验数据记录表格。
实验前预习与否决定了实验的效果,所以要养成实验前预习的好习惯。
二)实验报告的写法
物理化学实验报告的内容大致可分为:实验目的和原理、实验装置、实验条件(温度、大气压、试剂、仪器精密度)、实验步骤原始实验数据、数据的处理、作图及分析讨论。实验报告的重点应该在对实验数据的处理和对实验结果的分析及讨论上。这种讨论一般包括对实验现象的分析和解释、对实验结果的误差分析、对实验的改进意见,以及心得体会和查阅文献目录等。
第二节物理化学实验数据的处理方法
物理化学实验数据的处理方法主要有四种:列表法、绘图法、方程式法和计算机辅助法。
一、列表法
进行物理化学实验时常常得到大量的数据,利用表格使其整齐而有规律地表达出来,便于检查、处理和运算,这种方法称为列表法。列表时应注意以下几点:
1每一表格应该有简明而完备的名称。
2在表格的每一行或每一列的**栏上,详细写明物理名称和单位。
3表格中的数据应化为*简单的形式表示,公共的乘方因子应在**栏的名称下注明。
4每一行中数字的排列要求整齐,位数和小数点要对齐,注意有效数字的位数。
5原始数据与结果可并列在一张表上,但要把处理方法和运算公式在表下注明。
二、绘图法
按实验得到的数据准确而规范地绘出图形,直观地表示出各个测量值之间的关系,直接反映出数据变化的特点,如出现极大、极小或发生转折等。根据所绘图形,求外推值、求经验方程、作切线求函数的微商,根据曲线的转折点求某些数据或根据曲线所包围的面积求算某些物理量从而得到所需的结果,这种处理实验数据的方法,称为绘图法。由于绘图法具有很多优越性,因此绘图法的应用极为广泛。
绘图时遵循的步骤及规则如下:
1选择坐标纸。*常用的坐标纸是直角坐标纸,有时也用半对数或全对数坐标纸,三元体系相图则使用三角坐标纸。
用直角坐标纸作图时,以自变量为横轴,因变量为纵轴,横轴与纵轴上的分度不一定从0开始,可视具体情况而定。坐标轴上分度的选择极为重要,若选择不当,将使曲线的某些相当于极大、极小或折点的特殊部分不能清楚显示。分度的选择应遵守下述规则:
①要能表示出全部有效数字,以使从作图法求出的物理精确度与测量的精确度相适应。
②坐标轴上每小格所对应数值应简便易读,便于计算,一般取1、2、5等。
③在上述条件下,应考虑充分利用图纸的全部面积,使全图布局匀称合理。
④若作的图形是直线,分度的选择应使其斜率接近1。
2画坐标轴。坐标的分度选定后,画上坐标轴,在轴下注明该轴所代表变量的名称及单位。在纵轴左侧以及横轴下面每隔一定距离写下该处变量应有之值,以便作图及读数。纵轴分度自下而上,横轴自左至右。
3作测量点。将测得的数据以点描绘于坐标纸上,如果自变量与因变量的误差相等,则在图上用代表各点,若在同一图中同时表示几组测量数据时,应用不同的符号加以区别,如Q、A、*等。
4连曲线。作出各测量点后,用曲线板或曲线尺作出尽可能接近于各点的曲线,曲线应光滑均匀、细而清晰。曲线不必通过所有的点,但分布在曲线两旁的点数应近似相等。点和曲线间的距离表示测量的误差,要使曲线和点间的距离的平方和为*小,并且曲线两旁各点与曲线间的距离应近似相等。在作图时也存在着作图误差,所以作图技术的好坏也将影响实验结果的准确性。
5写图名。曲线作好后,应写上完备的图名,标明坐标轴代表的物理量及比例尺,注明主要的测量条件,如温度、压力等。
6作切线。在曲线上作切线通常应用以下两种方法:
①镜像法。若需在曲线上任一点^作切线,可取一平面镜垂放于图纸上,使镜面和曲线的交线通过Q点,并以Q点为轴旋转平面镜,待镜外的曲线和镜中曲线的像成为一光滑曲线时,沿镜边缘作直线AB,这就是法线。通过Q点作AB的垂线CD,CD线即为切线[图1-1a]。
②平行线法。在所选择的曲线段上作两条平行线AB与CD,然后作两线段的中点连线EF,与曲线相交于Q,通过Q作AB、CD相平行的直线GH,GH即为此曲线在Q点的切线[图1-1b]。
⑻(b图1-1作切线
a镜像法;(b平行线法
三、方程式法
经验方程式是客观规律的近似描写,是理论探讨的线索和根据,许多经验方程式中系数的数值是与某一些物理量相对应的,为了得到此物理量,常将实验数据归纳为经验方程式表示出来,此种表达方式较简单,记录较方便,便于进行微分、积分,这种处理实验数据的方法称为方程式法。
例如,在固液界面吸附中,朗格缪尔(Langmuir吸附方程被证明在经验上是成立的。吸附量厂和吸附物的平衡浓度c有下列关系:
一)图解法
在直角坐标纸上,对用实验数据作图所得直线建立经验方程如下:
而k,m可用下法求出:
1截距斜率法:将直线延长至与F轴相交,在F轴上的截距即为m,直线斜率为k若直线与Z轴的夹角为0,则k-tg沒。
2端值法:在直线两端选两个点,其坐标为(七,71、(X2,y2,因它们在直线上,必然符合直线方程,所以得
解此联立方程即得
二)
计算法是根据所测数据直接计算以求得k和m。
假设从实验得到几组数据:若都符合直线方程,则应成立下列方
处理,可求得k和m。常用的处理“残差”的方法有以下两种。
为第i组数据的“残差”,通过“残差
1.平均法
平均法是*简单的方法。这个方法令经验公式中“残差”的代数和为零,即
将上列方程组分为方程组数目相等或基本相等的两组。
将上面两个方程式联立求解,便可以求出k和m。
现有下列数据,按上述方法处理如下:
将上面两个方程联立并求解,得
k=0.420m二2.70
由此得到所求直线方程为
2.*小二乘法
*小二乘法是*准确的处理方法,其依据是使“残差”的平方和为*小。以F表示“残差”的平方和,则有
根据函数有极限值的条件,若使F为*小必须有
将两式联立便可以解出k和,
四、计算机辅助法
一)不同类型实验的计算机辅助实验数据处理
1图形分析及公式计算类实验可直接用计算器完成,如“燃烧热的测定”、“反应热量计的应用”、“凝固点降低法测定摩尔质量”、“差热分析”、“离子迁移数的测定——希托夫法”、“极化曲线的测定”、“电导法测定弱电解质的电离常数”、“电泳”、“磁化率的测定”等实验。
2用实验数据作图或对实验数据计算后作图,然后进行线性拟合,由拟合直线的斜率或截距求得需要的参数类型的实验可在计算机上使用Excel或Origin软件完成,如“液体饱和蒸气压的测定”、“氢超电势的测定”、“一级反应——蔗糖的转化”、“丙酮碘化反应速率常数的测定”、“乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定”、“黏度法测定高分子的摩尔质量”、“固体比表面的测定”、“偶极矩的测定”等实验。
3对进行非线性曲线拟合,作切线,然后求截距或斜率类型的实验,可用Origin软件在计算机上完成,如“溶液表面吸附的测定”、“沉降分析”等实验。
二)Excel软件处理物理化学实验数据的实例
例如:Excel软件处理旋光度法测定蔗糖水解转化反应的反应速率的实验所得数据。
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