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| 編輯推薦： |
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高等院校化学、材料学、应用化学、物理化学与化学等专业的全日制本科生和研究生，以及从事碳酸钡生产和研究的科技工作者。
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| 內容簡介： |
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碳酸钡是重要的基本化工原料之一,也是*为重要的钡盐之一。它的应用涉及钡盐、皮革、光学玻璃、陶瓷、电子管和钡铁氧体等，*近还应用于制备超导体和陶瓷材料的前驱体材料。《碳酸钡的精细化制备》在总结近年来有关碳酸钡制备及粒子形貌控制**研究成果的基础上，从合成原理、制备方法、形貌控制、产品表征、性能测试等方面对碳酸钡的制备及形貌控制进行了系统而全面的介绍和分析。
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| 目錄：
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目录
前言
第1章绪论1
1.1碳酸钡的基本性质及应用2
1.1.1普通碳酸钡的应用2
1.1.2超细碳酸钡的应用2
1.1.3碳酸钡市场3
1.2毒重石资源概述7
1.3碳酸钡的工业生产8
1.3.1复分解法8
1.3.2毒重石法9
1.3.3炭化法9
1.4碳酸钡的精细化制备11
1.4.1碳酸钡的粒度控制11
1.4.2碳酸钡的形貌控制15
1.4.3高纯碳酸钡的制备22
1.5研究目的和意义23
参考文献24
第2章实验方法和设备27
2.1实验原料与设备27
2.2表征方法和测试手段28
2.2.1热分析28
2.2.2X射线衍射分析32
2.2.3扫描电子显微镜分析34
2.2.4透射电子显微镜分析36
2.2.5红外光谱分析36
2.2.6激光粒度分析38
参考文献40
第3章化学沉淀法制备超细碳酸钡粉体及其形貌控制41
3.1化学沉淀法制备超细碳酸钡粉体41
3.2BaNO32与NH42CO3液相反应体系42
3.2.1钡盐浓度对碳酸钡粉体的影响42
3.2.2反应温度对碳酸钡粉体的影响43
3.2.3反应时间对碳酸钡粉体的影响44
3.2.4添加剂对碳酸钡粉体的影响45
3.3BaCl2 2H2O与Na2CO3液相反应体系56
3.3.1钡盐浓度对碳酸钡粉体的影响56
3.3.2反应温度对碳酸钡粉体的影响56
3.3.3反应时间对碳酸钡粉体的影响57
3.3.4添加剂对碳酸钡粉体的影响58
3.4本章小结66
参考文献66
第4章均相沉淀法制备碳酸钡粉体及其形貌控制67
4.1均相沉淀法制备超细碳酸钡粉体67
4.2NH22CO与BaOH2 8H2O液相反应体系68
4.2.1氢氧化钡浓度对碳酸钡粉体的影响68
4.2.2原料配比对碳酸钡粉体的影响69
4.2.3反应温度对碳酸钡粉体的影响70
4.2.4反应时间对碳酸钡粉体的影响71
4.2.5添加剂对碳酸钡粉体的影响71
4.3C2H52CO3与BaCl2 2H2O液相反应体系81
4.3.1钡盐浓度对碳酸钡粉体的影响81
4.3.2反应温度对碳酸钡粉体的影响82
4.3.3反应时间对碳酸钡粉体的影响83
4.3.4添加剂对碳酸钡粉体的影响84
4.4本章小结93
参考文献93
第5章利用超重力技术制备碳酸钡及其形貌控制研究94
5.1超重力技术制备超细碳酸钡粉体94
5.2结果与讨论95
5.2.1反应物浓度对碳酸钡粉体粒度的影响95
5.2.2旋转填料床转速对碳酸钡粒度的影响96
5.2.3碳酸钡粉体的TG SDTA分析97
5.2.4碳酸钡粉体的SEM和XRD分析97
5.2.5添加EDTA对碳酸钡粉体的影响98
5.3本章小结103
参考文献104
第6章超临界二氧化碳法制备碳酸钡的研究105
6.1超临界二氧化碳法制备超细碳酸钡粉体106
6.1.1超临界二氧化碳法制备碳酸钡106
6.1.2超临界二氧化碳法制备不同形貌碳酸钡106
6.2超临界二氧化碳法制备工艺对碳酸钡的影响107
6.2.1反应温度对碳酸钡粉体的影响107
6.2.2反应压力对碳酸钡粉体的影响108
6.2.3反应时间对碳酸钡粉体的影响108
6.2.4超临界与常温常压条件下制备碳酸钡粉体的XRD分析111
6.3添加剂对碳酸钡粉体颗粒的影响111
6.3.1碳酸钡粉体的热分析111
6.3.2碳酸钡粉体的SEM分析113
6.3.3碳酸钡粉体的XRD分析115
6.3.4碳酸钡粉体的FT IR分析116
6.3.5形貌控制机理初步分析118
6.4本章小结119
参考文献119
第7章微生物诱导法制备碳酸钡的研究121
7.1实验原理121
7.2实验过程122
7.2.1实验试剂122
7.2.2实验步骤122
7.3结果与分析122
7.3.1钡盐浓度对碳酸钡颗粒形貌的影响122
7.3.2原料配比对碳酸钡颗粒形貌的影响123
7.3.3反应时间对碳酸钡颗粒形貌的影响124
7.3.4反应温度对碳酸钡颗粒形貌的影响125
7.3.5添加剂对碳酸钡颗粒形貌的影响126
7.4本章小结128
参考文献129
第8章碳酸钡疏水性表面改性的研究130
8.1碳酸钡疏水性表面改性130
8.1.1碳酸钡疏水性表面改性的实验过程130
8.1.2疏水性碳酸钡的表征方法131
8.2硬脂酸对碳酸钡表面疏水性改性的研究132
8.2.1工艺条件对疏水性改性效果的影响132
8.2.2硬脂酸对碳酸钡表面疏水性改性效果的表征134
8.2.3硬脂酸疏水性改性机理分析139
8.3月桂酸对碳酸钡表面疏水性改性的研究140
8.3.1工艺条件对疏水性改性效果的影响140
8.3.2月桂酸对碳酸钡表面疏水性改性效果的表征141
8.4铝酸酯偶联剂对碳酸钡表面疏水性改性的研究144
8.4.1工艺条件对疏水性改性效果的影响144
8.4.2铝酸酯偶联剂对碳酸钡表面疏水性改性效果的表征146
8.5本章小结148
参考文献149
第9章结论151
附录155
附录1工业碳酸钡质量指标155
附录2工业高纯碳酸钡质量指标155
附录3化学试剂碳酸钡质量指标156
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| 內容試閱：
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第1章绪论
钡Ba为元素周期表中第五周期ⅡA族的元素碱土金属，原子序数为56，相对原子质量为137.33？金属钡通常为白色，稍具光泽，具有延展性;相对密度为3.51，熔点为850℃，化合价为+2？钡的化学性质活泼，易氧化，与水作用相当剧烈，生成氢氧化钡并放出氧，溶于酸而生成盐;用于制造钡盐？烟火？合金等，也是精炼钢？铁？铜的优良的去氧和去杂剂？钡在自然界中主要以硫酸盐和碳酸盐形式存在？工业上生产的钡的化合物主要有碳酸钡？氢氧化钡？氯化钡？钛酸钡？硫酸钡？硬脂酸钡等40多种？我国生产的钡盐品种有十几种，其中氯化钡？碳酸钡？氢氧化钡的用途*为广泛，销量日益剧增，但仍不能满足市场需求？钡盐工业在我国已从20世纪50年代的天津？自贡两家氯化钡厂，发展到至今的百余家，广泛用于电子？国防？烟火？机械？军工？冶金？两碱？油漆？油墨等工业领域？我国现已查明的钡矿藏居世界首位，其中重晶石矿主要产于河南？河北？贵州？四川？重庆？陕西等地;毒重石矿为世界稀有，主要产于跨川渝陕三地的大巴山脉，如四川的万源？重庆的城口？陕西的紫阳和安康等地区，其丰富的蕴藏量可供开采数百年，从20世纪80年代正式开采以来，产量逐年增大？
碳酸钡是重要的基本化工原料之一，也是*为重要的钡盐之一？它的应用涉及钡盐？皮革？光学玻璃？陶瓷？电子管和钡铁氧体等领域，同时还应用于制备超导体和陶瓷材料的前驱体材料[13]？碳酸钡在我国已有六十多年的生产历史？我国的钡盐资源丰富，居世界前列，我国也是碳酸钡的生产和消费大国？随着其他行业的发展，碳酸钡的应用领域日益扩大，对其质量的要求也越来越高？碳酸钡工业正朝着提高质量？简化工艺？降低能耗和开发专用产品的精细化方向发展？
碳酸钡产品大体上可分为粉状碳酸钡？粒状碳酸钡和高纯碳酸钡？按结晶形态，碳酸钡也可分为无定形和结晶形，其中结晶碳酸钡又分为α？β？γ三种结晶形态[4]，工业品为白色粉末，相对密度为4.43？α型熔点为1740℃90.9×105Pa，982℃时β型转化成α型，811℃时γ型转化成β型？碳酸钡几乎不溶于水，不溶于乙醇，微溶于含有二氧化碳的水，能溶于氯化铵或硝酸铵溶液生成配合物;1450℃时分解为氧化钡和二氧化碳;遇酸分解，与硫酸作用产生白色硫酸钡沉淀;有毒？
1.1碳酸钡的基本性质及应用
1.1.1普通碳酸钡的应用
1.电子行业
碳酸钡具有较强的X射线屏蔽能力，在彩色电视机或计算机显像管玻壳中加入碳酸钡，能有效地吸收高压电流下产生的X射线？碳酸钡也可用于生产放射线过滤器，吸收高强度的放射线？用作射线屏蔽材料的碳酸钡一般纯度要求不是很高，达97%以上即可？高纯碳酸钡主要用于对质量要求高的电容器领域，其中铁杂质含量的多少对这些产品有决定性的影响？在微型化？毫米级芯片电容式电容器上必须使用纯度为99.99%的高纯碳酸钡？碳酸钡用作生产垂直磁化用钡铁氧体的原料时，其中的锶？钠杂质含量很少，粒度须在一定范围内[59]？
2.玻璃和陶瓷行业
在玻璃制造中，碳酸钡用作焙烧添加剂，能增加可浇注性？加入碳酸钡可提高玻璃的质量，使玻璃折射率更高？硬度更大，改善玻璃的性能和耐刻划性？在生产光学特殊玻璃时，碳酸钡是氧化钡的重要来源？在结构陶瓷的生产中使用粉状碳酸钡可改进瓷砖的硬度？耐磨性和化学品腐蚀性？在陶瓷中加入碳酸钡可减少气孔和气泡？改善半透明性？扩大烧结范围？增加热膨胀系数？用钡作釉料可提高釉的烧结和耐磨能力，色泽牢固？光亮稳定？
3.化工原料的生产
碳酸钡可用于三聚磷酸钠的生产，在湿法磷酸中除去硫酸根？碳酸钡用于铁酸盐的生产时，可改善其磁学性能？碳酸钡还用于其他钡化学品如硝酸钡和氯化钡以及涂料和颜料等的生产？
4.其他行业
在水的净化和“三废”处理中，碳酸钡用作除硫酸根的沉淀剂？碳酸钡可用于钢铁渗碳和金属表面处理？它也是制造搪瓷？橡胶？抛光剂的辅助原料？在焊剂中加入碳酸钡可增强其弹性，改善其外观，并能增加其耐腐蚀性？
1.1.2超细碳酸钡的应用
超细碳酸钡是指平均粒度小于1μm或达到纳米数量级的碳酸钡？其主要用途是[5]:①彩色显像管？显示器屏，由于超细纳米碳酸钡具有较强的X射线屏蔽功能，能有效地吸收高压电流产生的X射线？α射线，对人体有保护作用;②磁性材料，纳米碳酸钡粉体具有优异的磁学特性，用它制成的钡铁氧体具有高矫顽场强及磁学性能优异的特点;③结构陶瓷，可以改进强度，增加耐磨性和化学腐蚀性，并且可减少生产过程的气泡和气孔，扩大烧结范围，增加热膨胀系数;④釉料，可提高釉的烧结和耐磨能力，使釉料色泽牢固，光亮稳定;⑤陶瓷电器，具有较大的介电常数和温度特性，可使其具有小型？轻质？大容量和高频率等特点;⑥光学？特种玻璃，可改善玻璃品质，增强光学性能，使玻璃折射率更高，硬度更大;⑦电子工业，可以作为传感器材料，*近报道纳米碳酸钡作为传感器材料已经应用到CTL传感器上，用来测定乙醛在空气试样中的痕迹，显示了很高的灵敏度和选择性[10];⑧其他领域，如涂料？塑料？橡胶？特殊用纸等领域同样有着广泛而经济的应用？
同时，不同形貌的碳酸钡有着不同的用途，不同的使用领域对碳酸钡形状的要求也不相同？例如，柱状碳酸钡分散性好，聚集现象少，很少出现过度烧结现象，多用于一般工业行业，适合烧制重质陶瓷;球状的高纯超细碳酸钡在PTC热敏电阻元件的生产中使用较多，它可使电容器具有较高的介电常数和温度特性;针状超细碳酸钡多用于微电子工业及塑料？橡胶？涂料等的填料;而片状碳酸钡晶体活性较高，易与二氧化钛混合生成分散均匀的钛酸钡粉体[11];絮状碳酸钡具有防尘？防火的功能等？
1.1.3碳酸钡市场
我国现已查明的钡矿藏量居世界首位，其中碳酸钡矿主要产于重庆？四川？陕西等地，我国是世界上**的碳酸钡生产国和出口国，但远不是一个生产强国？我国有碳酸钡生产企业40余家，但能与国外同类企业相抗衡的屈指可数，达到经济规模的企业仅有三四家？我国碳酸钡产品结构单一，技术含量低，高纯度碳酸钡极少，国内只有2家生产，虽然有些工厂也在研究生产高纯度碳酸钡，但由于缺乏工业化生产装置，因而稳定性较差？高纯度碳酸钡电子级产品多为德国？意大利和日本公司生产，国内需求依赖进口，市场供不应求？
高纯度纳米碳酸钡是在高纯度碳酸钡基础上，生产出粒度均匀？细小的纳米粉末产品，即在高纯度碳酸钡的基础上富有特殊效应？由于其具有不同于常规的特殊功能和优良性能，因而广泛用于电信？电容器？集成电容器？PIC电子陶瓷？液晶电视？电子元器件？彩色电视机显像管？液晶显示屏？磁性材料？结构陶瓷？釉料？光学玻璃？涂料？塑料？橡胶？特殊用纸等行业？仅有的河北？上海等几家小规模生产高纯度碳酸钡的企业，年产量不能适应生产需要，且生产工艺落后？成本高？产品质量不稳定，国内市场缺口很大，缺口部分主要依赖进口？国内生产高纯度纳米碳酸钡粉末材料的研究尚处于起步？试制阶段，工业化生产短期内难以实现，而国内外市场需求又非常巨大？随着科技的进步？电子工业的迅猛发展？新能源的开发？纳米光学玻璃和纳米高档涂料的不断需求，以及产业结构的必然调整，高纯度纳米碳酸钡的需求将呈不断增长趋势，具有十分广阔的市场前景？
高纯钡盐系列产品的销售市场前景可观，中国无机盐工业协会的调查资料证实，我国钡盐出口量达60%，远销美国？日本？东南亚？欧洲等100多个国家和地区？均以粗料出售，相比之下利润甚少，如果生产精细钡盐，利润将倍增？国内外市场的需求量远不能得到满足？
随着电子工业的迅速发展，我国碳酸钡向精细化？功能化方向发展？我国碳酸钡产品生产规模已超过60万ta，产量达50万ta？全世界碳酸钡产量为70万ta左右，主要生产国为中国？德国？日本？美国？意大利？印度和巴西等？我国产量占世界产量的77%？主要的消费国家和地区为日本？中国？韩国？美国？东南亚和欧洲，年总消费量约55万t？世界碳酸钡的进出口总量约为35万t，主要的出口国为中国？德国？印度和巴西？
2014年1~4月，我国进口碳酸钡54t，出口约4万t，我国是碳酸钡出口大国，在国际市场占主导地位？2014年我国碳酸钡产品出口量占总消费量的一半以上？1996~2014年我国碳酸钡进出口统计见表1-1？
表1-1 1996~2014年我国碳酸钡进出口统计
我国碳酸钡出口量逐年增加，出口价格逐年下降，而进口与出口产品价格形成强烈反差，行业整体效益不够理想？我国是世界上**的碳酸钡生产国和出口国，但远不是一个生产强国？随着俄罗斯？巴西？韩国？墨西哥等成为新的碳酸钡出口国，给传统的出口国中国？德国造成了巨大的威胁，导致国际碳酸钡市场供大于求，各生产厂家纷纷降价以维持生存？与此同时，我国出口企业还遭到国外的反倾销调查？
我国碳酸钡产品结构单一，技术含量低，高档产品近乎空白，仅能够生产高纯级几种产品，虽然有些工厂也在研究和生产高纯碳酸钡，但稳定性较差？高纯级产品多为德国？意大利和日本公司生产，国内需求依赖进口？因此，产业的竞争对手应从世界范围的碳酸钡企业进行选择？从该产业整体上看，德国的苏威公司和美国的CPC公司是我国碳酸钡生产企业主要的直接竞争对手？
1.国内市场我国碳酸钡生产发展较快，生产规模逐渐向大型化发展？全国约有10家生产厂家的生产能力近50万t？国内碳酸钡产业主要有四大企业，即青岛红星化工集团有限公司？河北辛集钡盐集团有限责任公司？湖北京山楚天钡盐有限责任公司和湖南宏湘化工有限公司？其工艺路线全部为炭化法，由于炭化法使用低廉的石灰石煅烧制成二氧化碳气体，加之企业各自拥有充足的矿山资源碳酸钡产品成本的主要构成:原料重晶石或毒重石占30%~40%;煤炭占20%~30%，因此，这四家企业**有低成本战略的实施条件？表1-2列出了国内碳酸钡主要生产企业及生产能力？
表1-2国内碳酸钡主要生产企业及生产能力
1青岛红星化工集团有限公司是世界上**的碳酸钡生产厂家之一，碳酸钡产品年生产能力28万t，其中湿粒9万ta？干粒9万ta？流体钡5万ta？轻体钡5万ta？尤其是湿法粒状碳酸钡产品不仅生产能力居世界之首，而且生产成本也**？青岛红星化工集团有限公司拥有自营进出口权，与世界上20余个国家和地区有着贸易往来，出口产品品种达20余种，年出口创汇达5000万美元以上？其中碳酸钡？碳酸锶的出口量均全国**，并占全国出口总量的40%以上？跨入全国自营进出口企业百强行列？
公司拥有总资产近12亿元，职工约4800人，年销售收入11亿元？主要产品有以钡？锶为主的电子化工原材料？油脂化工？橡胶塑料助剂？天然色素及绿色植物精华提取？无机颜料？油漆涂料？精细化工等八大系列上百个品种，其中钡？锶盐产品分别年产28万t？13万t，以生产规模？质量稳定性？生产成本？生产环境等创四项世界之*，被誉为“世界钡王”？“亚洲锶王”？
2河北辛集钡盐集团有限责任公司原名河北辛集化工厂，建于1947年3月，1996年7月经河北省人民政府批准，成立河北辛集钡盐集团，公司为集团的核心企业，属国有独资公司？公司职工4000余名，占地面积79.7万m2，固定资产原值3.87亿元，是国家大型一档企业，年产钡？锶盐18万t以上，产品畅销全国并出口到世界上60多个国家和地区，产品以五洲牌商标注册，产品结构已形成以钡盐为主，钠盐？锶盐并重，多品种？多系列格局，并且向高？精方面发展？公司于2001年通过ISO9002质量体系认证？
3湖北京山楚天钡盐化工有限责任公司，位于湖北省京山县宋河镇，公司职工500余名，碳酸钡年产量7万t，其中粉状碳酸钡6万ta？粒状碳酸钡1万ta？其原料重晶石来源于湖北遂州，距工厂200km;煤炭来自山西？河南，运距平均为500km？工厂距宋河镇2km，对环境影响也较大，1990年开工初期曾因硫化氢废气污染而被勒令关闭？该公司以质量求生存，粉状碳酸钡产品质量享有较高声誉，但因进入行业较晚，粒状产量少，在
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