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編輯推薦: |
1.分析化学手册》为国家出版基金资助项目,《气相色谱分析》是第5分册。2.《分析化学手册》自上世纪80年代出版以来,经历了几次更新,为分析科学与技术的发展起到了重要的推动作用。手册第三版继续凝聚了我国分析化学界的知名专家,由10位院士和多位长江学者、杰出青年基金获得者和经验丰富的专家组成编委会,汪尔康院士担任编委会主任。 3.《气相色谱分析》为手册第三版第5分册,系统介绍了气相色谱分析技术和方法、定性定量数据和各种化合物的气相色谱图。第三版进一步贴近学科发展,增强了实用性,可以为色谱工作者提供了分析各类样品的方法途径及参考数据。4.《气相色谱分析》给出了准确的概念和定义,翔实的分析方法,丰富的谱图和数据,可查阅性强,便于读者阅读。 5.《有机质谱分析》适合化学、化工、石化、能源、环境、烟草、农药、医药、运动医学、刑侦科学、生命科学、材料科学等领域从事色谱分析的技术人员和科研人员阅读参考。
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內容簡介: |
本书是《分析化学手册》(第三版)第5 分册,本分册内容由三篇构成:*篇是气相色谱方法,包括气相色谱概论和基本术语、色谱仪、流动相、固定相、色谱柱、检测器、定性分析、定量分析、数据处理、柱系统的选择和操作条件的优化、多维气相色谱、联用技术、手性分离、常用的预处理技术、调试与故障分析、常用的辅助技术及数据等;第二篇是气相色谱定性用数据选集,收录了国内外色谱工作者至2016 年为止发表的用于定性的保留指数数据数千个;第三篇是色谱图选集,收集了典型的重要色谱分离谱图近千张。
修订后,本书进一步贴近学科发展实际,增强了实用性,可为色谱工作者提供分析各类样品的方法途径及参考数据,内容丰富,资料翔实,可供各行业从事色谱分析工作的人员查阅参考。
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關於作者: |
许国旺,中国科学院大连化学物理研究所研究员,博士生导师。2004年获国家自然科学基金委杰出青年基金资助,2005年起担任代谢组学研究中心主任,2008年起担任中国科学院分离分析化学重点实验室副主任。现为中国化学会色谱专业委员会副主任、中国质谱学会常务理事。现担任Metabolomics, Anal. Chim. Acta, Anal. Bioanal. Chem.,J. Chromatogr. B,J. Pharmaceut. Biomed. Anal.,J. Sep. Sci., Chromatographia等10多个国内外杂志编委。国际高效液相色谱会议科学委员会常委,第30届国际毛细管色谱会议和第33、37届国际高效液相色谱会议副主席。他也是多届国际毛细管色谱会议的科学委员会成员、国际代谢组学会议的组织者和科学委员会成员。至今为止,已在国内外杂志发表400多篇文章,申请发明专利80多件(其中已授权30多项)。一项成果获国家科技进步二等奖,一项获辽宁省科技发明二等奖,两项成果获中国分析测试协会科学技术成果一等奖。一直从事色谱及其联用技术的基础理论及应用研究。根据样品对象的复杂性,在方法学上,走过了从经典一维色谱到中心切割多维色谱、再到全二维色谱的研究过程,逐渐形成了以多维色谱 联用技术 化学信息学的科研特色。 主要研究方向:复杂样品分离分析方法的创新性研究;代谢组学分析技术平台及其在疾病、中药、植物表型、食品安全等方面应用的研究。
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目錄:
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第一篇 气相色谱方法
第一章 气相色谱概论和基本术语2
第一节 色谱法历史与色谱法的发展2
第二节 气相色谱的分类和基本原理4
第三节 气相色谱的基本术语5
第四节 气相色谱基本理论8
一、色谱热力学理论8
二、塔板理论10
三、速率理论13
四、分离度14
参考文献15
第二章 气相色谱仪16
第一节 概述16
第二节 填充柱气相色谱仪16
第三节 毛细管柱气相色谱仪17
第四节 特殊用途气相色谱仪18
一、裂解气相色谱仪18
二、制备气相色谱仪21
三、过程气相色谱仪22
第五节 常见商用气相色谱仪的性能参数23
参考文献34
第三章 气相色谱流动相35
第一节 常用载气及性质35
第二节 载气的纯化方法35
第三节 载气对分离和检测的影响36
一、载气的选择36
二、载气与柱效36
三、载气与检测器38
参考文献38
第四章 气相色谱固定相39
第一节 固体固定相39
一、无机吸附剂 39
二、多孔聚合物 46
第二节 液体固定相 53
一、载体 53
二、固定液 57
第三节 固定相的选择 100
一、固定相的优选 100
二、固定相的选择 107
参考文献112
第五章 气相色谱柱114
第一节 填充柱114
一、柱管材质及预处理114
二、固定相的制备114
第二节 空心柱115
一、空心柱种类115
二、柱管的预处理117
三、固定液的准备 120
四、固定液的涂渍与交联固化 120
五、空心柱与填充柱的比较 122
第三节 色谱柱的性能评价 123
一、分离能力 123
二、毛细管柱的活性 125
第四节 新型色谱柱制备技术 126
一、溶胶-凝胶技术 126
二、整体柱技术 128
参考文献 128
第六章 检测器 130
第一节 检测器的分类 130
一、按流出曲线类型分类 130
二、按检测特性分类 131
三、按检测原理分类131
四、其他分类方法132
第二节 检测器的评价132
一、基线噪声与基线漂移132
二、线性范围133
三、灵敏度134
四、检测限134
五、最小检测量与最小检测浓度135
六、响应时间135
七、选择性136
第三节 常用检测器136
一、热导检测器136
二、氢火焰离子化检测器142
三、火焰光度检测器145
四、氮磷检测器147
五、电子捕获检测器149
六、谱学检测器154
第四节 其他类型检测器154
一、光离子化检测器154
二、霍尔微电解电导检测器154
三、原子发射检测器154
四、化学发光检测器155
五、氦离子化检测器155
六、多种检测器联用156
参考文献157
第七章 气相色谱定性分析158
第一节 保留值定性法158
一、直接定性法158
二、相对保留值定性法159
三、保留指数法159
四、用经验规律和文献值进行定性分析163
第二节 检测器定性法167
一、联用仪器定性法167
二、选择性检测器定性167
第三节 化学方法定性法169
一、化学试剂定性法169
二、化学反应定性法175
三、热裂解法定性176
参考文献178
第八章 气相色谱定量分析 179
第一节 气相色谱定量分析的基础 179
一、定量校正因子的测定 179
二、色谱峰面积的测定 187
第二节 常用的气相色谱定量分析方法 191
一、归一化法 191
二、外标法 191
三、内标法 192
四、标准加入法 192
五、不同定量方法的比较 193
第三节 定量分析误差 194
一、误差的主要来源 194
二、误差的分类 195
三、误差的表示方法及处理 196
参考文献 197
第九章 气相色谱数据处理 199
第一节 气相色谱数据处理方法 199
一、噪声平滑处理 199
二、色谱峰的检测判别方法 201
三、峰基线的确定 204
第二节 气相色谱质谱数据处理 205
一、定性谱图的获取 205
二、谱图的定性分析 208
参考文献 209
第十章 气相色谱柱系统的选择和操作条件的优化 210
第一节 载气种类及线速的确定 210
第二节 气相色谱柱参数的选择 214
一、柱长 214
二、柱内径 214
三、液膜厚度 215
四、柱参数对压降的影响 215
五、柱参数对最小检知量、样品容量及工作范围的影响 216
第三节 柱温和温度程序的优化 216
参考文献 221
第十一章 多维气相色谱法 223
第一节 概论 223
第二节 传统的多维气相色谱法223
一、柱切换技术223
二、中心切割的二维气相色谱法225
三、LC-GC 多维系统226
第三节 全二维气相色谱法228
一、全二维气相色谱法简介228
二、GCGC 仪器230
三、GCGC 应用235
参考文献249
第十二章 气相色谱联用技术251
第一节 气相色谱质谱联用技术251
一、色谱单元252
二、质谱单元252
三、GC-MS 使用注意事项和技巧258
第二节 气相色谱傅里叶变换红外光谱联用技术259
参考文献260
第十三章 气相色谱中的手性分离261
第一节 概述261
第二节 手性化合物的常用分离方法261
第三节 常见手性固定相262
一、氢键型手性固定相262
二、金属配体作用手性固定相263
三、形成包合物的手性固定相263
四、其他手性固定相264
第四节 典型应用265
一、手性药物的分离和测定265
二、农药及其中间体的对映体分离265
三、氨基酸的分离和测定267
参考文献267
第十四章 气相色谱常用的预处理技术269
第一节 样品预处理概述269
一、样品预处理的目的269
二、样品预处理的要求269
三、样品预处理的类型269
第二节 溶剂萃取技术269
一、索式提取270
二、同时蒸馏萃取 270
三、浊点萃取技术 271
四、加速溶剂萃取 272
第三节 液相微萃取技术 273
一、直接液相微萃取 273
二、液相微萃取后萃取 274
三、多孔中空纤维膜液相微萃取 274
四、顶空液相微萃取 275
五、分散液相微萃取 275
六、悬浮固化液相微萃取 276
第四节 固相萃取技术 276
一、固相萃取法 276
二、基质固相分散萃取法 278
三、QuEChERS 法 279
第五节 固相微萃取技术 280
一、固相微萃取法 280
二、搅拌棒吸附萃取 283
第六节 其他作用辅助萃取技术 284
一、微波辅助提取 284
二、超声波辅助提取 284
三、超临界流体萃取 285
第七节 基于色谱的选择性净化技术 286
一、凝胶渗透色谱 287
二、免疫亲和色谱 287
三、分子印迹 288
参考文献 289
第十五章 气相色谱的调试与故障分析 291
第一节 气相色谱仪的安装与调试 291
一、气相色谱仪在安装时对环境的要求 291
二、气源准备及净化 291
三、气相色谱仪的安装与调试 291
第二节 常见故障分析和排除方法 292
一、气路 292
二、色谱柱系统 293
三、各系统的加热控制 294
四、放大器 295
五、检测器 295
六、采集系统 296
第三节 气相色谱仪日常维护方法300
参考文献300
第十六章 气相色谱常用的辅助技术及数据301
第一节 进样技术301
一、进样方法301
二、气化方式303
三、进样方式303
第二节 顶空分析方法311
一、顶空分析法的分类311
二、顶空分析系统中分析条件的优化 312
第三节 化学衍生法 313
一、化学衍生法的目的 313
二、化学衍生方法 313
三、衍生物的制备 317
参考文献 319
第二篇 定性、定量用数据选集
第十七章 烃类化合物的保留指数322
第一节 烷烃的保留指数322
第二节 烯烃与炔烃的保留指数333
第三节 环烷与环烯烃的保留指数351
第四节 芳烃的保留指数362
第五节 其他烃类的保留指数383
参考文献395
第十八章 含氧化合物的保留指数397
第一节 醇与酚的保留指数397
第二节 有机酸与酯的保留指数412
第三节 酮、醛与醚的保留指数436
第四节 多种含氧化合物的保留指数441
参考文献449
第十九章 含氮化合物的保留指数451
第一节 胺类化合物的保留指数451
第二节 亚胺类化合物的保留指数454
第三节 硝基化合物的保留指数455
第四节 氮苯化合物的保留指数457
第五节 多环含氮化合物的保留指数462
第六节 含氨基醚保留指数469
第七节 含氮农药保留指数469
参考文献470
第二十章 含硫化合物的保留指数 471
第一节 硫醇的保留指数 471
第二节 硫醚的保留指数 473
第三节 多种硫化合物的保留指数 485
参考文献 497
第二十一章 含卤素化合物的保留指数 499
第一节 卤代烃的保留指数 499
第二节 含卤素酯类的保留指数 508
第三节 多种卤素化合物的保留指数 546
参考文献 556
第二十二章 其他化合物的保留指数 558
第一节 有机硅化合物的保留指数 558
第二节 医药类化合物的保留指数 564
第三节 氨基酸与氨基醇类化合物的保留指数 580
第四节 精油组分与萜烯类化合物的保留指数 585
第五节 农药的保留指数 596
第六节 糖类物质的保留指数 599
第七节 其他化合物及混合物的保留指数 603
参考文献 618
第三篇 谱图选集
第二十三章 烃类化合物色谱图622
第一节 脂肪烃类色谱图622
第二节 芳烃色谱图634
第三节 烃类混合物色谱图652
参考文献 662
第二十四章 含氧化合物色谱图 663
第一节 醇与酚的色谱图 663
第二节 有机酸的色谱图 680
第三节 酮、醛与醚的色谱图703
第四节 含氧混合物的色谱图712
参考文献720
第二十五章 含氮化合物色谱图722
第一节 硝基化合物色谱图722
第二节 胺与酰胺色谱图725
第三节 吡啶与其他含氮化合物色谱图735
参考文献739
第二十六章 含硫化合物色谱图740
第一节 无机硫化合物色谱图740
第二节 有机硫化合物色谱图741
参考文献748
第二十七章 含卤素化合物色谱图749
第一节 无机卤素化合物色谱图749
第二节 有机卤素化合物色谱图750
一、卤代烃色谱图750
二、多种有机卤素化合物色谱图763
参考文献782
第二十八章 特殊类化合物色谱图783
第一节 元素有机化合物色谱图783
第二节 对映体化合物色谱图785
第三节 甾族化合物、糖类及其他类789
参考文献793
第二十九章 石油产品色谱图794
第一节 气态烃色谱图794
第二节 石油化工产品色谱图807
第三节 轻馏分油与中间馏分油色谱图814
第四节 重馏分油与原油色谱图833
参考文献846
第三十章 临床医学物质色谱图 848
第一节 尿液的色谱图 848
第二节 血液与其他体液的色谱图 860
第三节 组织与细菌类物质的色谱图 879
参考文献 884
第三十一章 医药类物质色谱图 886
第一节 西药类物质色谱图 886
第二节 中药类物质色谱图 904
参考文献 907
第三十二章 香料色谱图 908
第一节 植物香气色谱图 908
第二节 精油与植物提取物色谱图 913
第三节 其他香料色谱图 923
参考文献 926
第三十三章 食品色谱图 927
第一节 食物色谱图 927
第二节 烟、酒与饮料色谱图 948
第三节 食品污染物色谱图 978
参考文献 996
第三十四章 农药色谱图 998
参考文献1033
第三十五章 环境物质色谱图1035
第一节 大气污染物色谱图1035
第二节 水中污染物1042
第三节 固体中污染物1087
参考文献1100
第三十六章 其他类化合物色谱图1102
参考文献 1111
附录 以气相色谱为测定方法的国家标准题录1112
主题词索引1122
表索引1126
谱图索引1134
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內容試閱:
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气相色谱是20世纪50年代出现的一项重大科学技术成就,是一种非常有用的分离、分析复杂样品的技术。《分析化学手册》第一版的《气相色谱分析》是作为第四分册的上册出现的,由成都科技大学分析化学教研室编写。在1999 年出版的《分析化学手册》第二版中,《气相色谱分析》已作为第五分册独立成册,由中国科学院大连化学物理研究所李浩春研究员主编。经过10 多年的发展,气相色谱出现了新颖的仪器设备、联用技术及更高分辨、高效的分离检测技术,在工业、农业、民生、国防、科研等各方面也有了更广泛、深入的应用,同时,一些老旧的技术、设备也被逐渐淘汰,《气相色谱分析》已不能满足读者的需求,有必要在第二版的基础上进行修订。受《分析化学手册》(第三版)编委会和化学工业出版社的委托,本分册由中国科学院大连化学物理研究所国家色谱中心组织编修,许国旺研究员任主编,侯晓莉、朱书奎任副主编。第二、三、二十四章由路鑫研究员编写,第四章由许国旺研究员编写,第九、十二、三十六章由孔宏伟副研究员编写,第十、十三、二十六、三十二章由赵春霞副研究员编写,第十七、二十三章由胡春秀副研究员编写,第十八、三十五章由周丽娜博士编写,第二十五章由赵欣捷副研究员编写,第二十八、三十一章由石先哲副研究员编写。还有多位曾在大连化学物理研究所从事气相色谱研究、毕业后就职于其他单位的专业人员参加了此次编修:第五、三十章由梅素容教授(华中科技大学)编写,第六、二十九章由马晨菲博士(中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院)编写,第八、二十一、二十七章由周佳博士(浙江中医药大学)编写,第十一、十五、二十章由朱书奎教授[中国地质大学(武汉)]编写,第十四、十九章由王媛博士(Analsoft Consulting Inc.,Canada)编写,第十六、二十二章由王畅副教授(苏州大学)编写,第三十三章由翁前锋副教授(辽宁师范大学)编写。中粮集团营养健康研究院的杨永坛研究员也被邀请编写第一、七、三十四章。全书由主编们汇总定稿。本分册内容由三篇构成,第一篇是气相色谱方法,包括气相色谱概论和基本术语、色谱仪、流动相、固定相、色谱柱、检测器、定性分析、定量分析、数据处理、柱系统的选择和操作条件的优化、多维气相色谱、联用技术、手性分离、常用的预处理技术、调试与故障分析、常用的辅助技术及数据等。此部分与第二版相比,柱系统的选择和操作条件的优化、多维气相色谱、联用技术、手性分离、常用的预处理技术是新增的五章,更加详细地突出了气相色谱备受关注的内容。第二篇是文献中报道的用于气相色谱分析定性的保留指数数据。与第二版相比,去掉了定量校正因子数据,删减了已废弃的气相色谱方法测定的保留指数数据,增补收集了1997年以来各种物质保留指数的实验值,这些化合物的保留指数可用于色谱峰的定性。汇编时按照表中化合物类别或产品类别安排。第三篇删减了第二版中不再先进的气相色谱方法所得之色谱图,增补了1997 年以来报道的相关典型色谱图。色谱图分类是以其主要组分的类别或样品来源为依据。本分册引用来源为国内外出版的气相色谱书籍、杂志、会议论文集及一些大色谱公司发行的资料,力求具有实用性、先进性和代表性,满足各层次色谱工作者查阅参考的需要。感谢第二版各位编者给本分册打下的良好基础,使本次修订能在较高的起点上完成。在本手册的修订过程中,相关作者部门的职工李艳丽,研究生刘心昱、李丽丽、王利超、邵亚平、赵洁妤、赵燕妮、轩秋慧、王霜原、秦倩、王博弘、傅燕青、王志超、罗萍、颜敏、赵明晓、庞丽玲、陶芸等也参与了文献查阅、翻译工作,吕世峰、于淑新等也在前期参加了部分的数据采集工作,在此一并致谢。在修订过程中化学工业出版社责任编辑为本次再版倾注了大量时间和精力,组织审稿,提出许多宝贵意见,在此对本书责任编辑及审稿者表示衷心感谢。因编撰者在专业知识面及学术水平上的局限,本书不当及疏漏之处在所难免,切望广大读者批评指正。编者2016年10月于大连
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