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編輯推薦: |
着重介绍了磁性纳米材料及磁固相微萃取技术及其特点,对磁性纳米材料及磁固相微萃取的理论基础进行论述,同时结合磁性纳米材料及磁固相萃取技术在环境、食品、药物、烟草、元素形态、天然产物等领域中的应用列举了典型应用实例。
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內容簡介: |
本书对具有前瞻性的磁性纳米材料及磁固相微萃取技术进行了系统论述,内容包括该技术近十年的发展状况,功能性磁性纳米材料的合成方法、结构表征方法,磁性纳米材料的功能化,磁固相萃取的理论基础,磁固相萃取方法的优化和校正,磁固相萃取技术在食品、环境、药品、烟草、元素形态、天然产物等中的分析应用,为磁固相技术提供理论支撑和具体应用。本书主要适于从事环境、食品、药品、日化、烟草等行业分析检测的技术人员阅读,也可作为高等学校相关专业研究生和本科生的课外参考书籍。
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目錄:
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第1章磁性纳米材料的基本概念001
1.1样品前处理技术 002
1.2常用液体样品前处理方法简介 003
1.2.1液-液萃取LLE 003
1.2.2固相萃取SPE方法及其特点 004
1.2.3固相微萃取SPME方法及其特点 008
参考文献 015
第2章磁性纳米材料016
2.1纳米材料的发展简史 017
2.2纳米材料的物理性质 018
2.2.1量子尺寸效应 018
2.2.2小尺寸效应 018
2.2.3表面与界面效应 018
2.2.4库仑堵塞与量子隧穿 019
2.2.5介电限域效应 019
2.2.6光学性能 019
2.2.7其他物理特性 023
2.3纳米材料的化学性质 023
2.3.1吸附 023
2.3.2分散与团聚 024
2.4磁性纳米材料 024
2.4.1磁滞回线 025
2.4.2矫顽力 025
2.4.3居里温度 026
2.4.4超顺磁性 027
2.4.5磁化率 027
2.5纳米材料的制备方法 027
参考文献 030
第3章磁性纳米材料的制备031
3.1化学共沉淀法 032
3.2溶胶-凝胶法 034
3.2.1基本原理 034
3.2.2影响因素 035
3.2.3粉体制备技术路线 036
3.3微乳液法 037
3.4水热或溶剂热法 039
3.5热分解法 040
参考文献 042
第4章磁性纳米材料的功能化043
4.1硅修饰的四氧化三铁磁性纳米材料 044
4.1.1核-壳硅修饰的四氧化三铁磁性纳米材料 044
4.1.2磁性介孔二氧化硅纳米粒子 048
4.1.3有机-无机杂化磁性二氧化硅纳米复合材料 052
4.1.4核-壳结构磁性介孔氧化硅颗粒的制备机理 055
4.2碳修饰的磁性纳米材料 060
4.2.1石墨烯修饰的磁性纳米材料 060
4.2.2碳纳米管修饰的磁性纳米材料 076
4.3离子液体修饰的磁性纳米材料 088
4.3.1离子液体的种类 088
4.3.2离子液体修饰磁性纳米粒子 088
4.3.3离子液体功能化的磁性纳米粒子在磁固相萃取中的应用 091
4.3.4混合半胶束磁固相萃取 093
4.3.5离子液体参与的双磁微萃取 094
4.4磁性分子印迹材料 096
4.4.1分子印迹技术简介 096
4.4.2分子印迹技术的原理与技术分类 097
4.4.3分子印迹材料的制备 098
4.4.4表面分子印迹技术 103
4.4.5磁性分子印迹材料 104
参考文献 110
第5章磁性纳米材料的表征方法118
5.1电镜 119
5.1.1透射电子显微镜 119
5.1.2电子显微镜的发展历史 119
5.1.3透射电子显微镜工作原理 120
5.1.4透射电子显微镜的构造 120
5.1.5透射电子显微镜的样品制备 122
5.1.6透射电子显微镜照片 124
5.2扫描电子显微镜 125
5.2.1电子束与样品相互作用产生的信号 125
5.2.2扫描电子显微镜的结构 128
5.2.3扫描电子显微镜的试样制备 130
5.3红外光谱与拉曼光谱 131
5.3.1红外光谱概述 131
5.3.2红外吸收光谱产生条件与红外吸收峰类型 132
5.3.3红外分光光度计 135
5.3.4拉曼光谱原理 139
5.3.5拉曼光谱与红外光谱关系 139
5.3.6拉曼光谱仪 141
5.4X射线衍射仪 142
5.4.1X射线衍射的发展与性质 142
5.4.2X射线衍射理论与方法 143
5.4.3X射线衍射仪结构 145
5.4.4X射线衍射结果分析 147
5.5热重分析TG 149
5.5.1热重分析的基本原理和仪器组成 149
5.5.2热重曲线 150
5.5.3影响热重曲线的因素 150
5.6振动样品磁强计 151
5.6.1振动样品磁强计的概述、特点和用途 152
5.6.2振动样品磁强计的结构 152
5.6.3振动样品磁强计的工作原理 152
5.6.4数据处理及磁滞回线 154
第6章磁固相萃取的理论基础155
6.1概述 156
6.2吸附原理 156
6.3吸附平衡 157
6.3.1朗格缪尔Langmuir等温式 157
6.3.2弗罗因德利希Freundlich等温式 158
6.3.3Redlieh-Peterson等温式 159
6.3.4B.E.T.等温式 159
6.4吸附动力学 159
6.4.1准一级吸附动力学方程 160
6.4.2准二级吸附动力学方程 160
6.4.3颗粒内扩散模型 160
6.5吸附热力学 161
第7章磁固相萃取在环境检测中的应用163
7.1磁固相微萃取方法及其特点 164
7.2影响磁性固相萃取的因素 164
7.3磁性纳米粒子用于重金属处理中的应用 166
7.3.1磁性纳米材料去除重金属作用机制 168
7.3.2功能化磁性纳米材料对重金属去除 169
7.4磁性纳米粒子用于有机污染物分离富集 184
7.5磁固相萃取在食品安全检测中的应用 192
7.5.1食品安全现状 192
7.5.2重要化学危害成分 193
7.5.3磁性固相萃取技术在食品分析中的应用 195
参考文献 212
第8章磁固相萃取技术应用实例221
8.1戊二醛壳聚糖磁性纳米材料富集分离与火焰分光光度法联用测定原料药中钯离子 222
8.1.1戊二醛壳聚糖纳米材料的制备 222
8.1.2戊二醛壳聚糖纳米材料的表征 223
8.1.3磁固相萃取条件的优化 223
8.1.4方法评价 225
8.1.5吸附性能研究和机理探讨 227
8.1.6小结 230
8.2自组装磁性分子印迹聚合物的制备及其对土壤中苯并a芘的选择性吸附研究 231
8.2.1磁性分子印迹聚合物的制备及MSPE方法 232
8.2.2批量吸附试验 233
8.2.3土壤样品的采集与处理 233
8.2.4MMIPs的表征 234
8.2.5吸附条件的优化 235
8.2.6吸附剂选择性 236
8.2.7吸附动力学 237
8.2.8吸附等温线 237
8.2.9吸附剂的回收利用 238
8.2.10实际土样的测定 240
8.2.11MMIPs与其他吸附剂对比 240
8.2.12小结 240
8.3磁固相萃取-高效液相色谱法检测茶饮料中的邻苯二甲酸酯的研究 241
8.3.1四氧化三铁@硅藻土材料的合成及MSPE方法 242
8.3.2材料的表征 243
8.3.3优化CAP-MSPE条件 244
8.3.4方法验证 246
8.4碳量子点包裹Fe3O4纳米材料磁固相萃取-高效液相色谱法测定调料酱中的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的研究 248
8.4.1磁性纳米材料合成 249
8.4.2样品前处理过程 249
8.4.3磁性材料的表征分析 250
8.4.4吸附剂的配比 250
8.4.5溶液pH的影响 250
8.4.6萃取时间 251
8.4.7吸附动力学 251
8.4.8吸附等温线 253
8.4.9洗脱及重复利用 255
8.4.10方法有效性和样品分析 255
8.4.11样品分析 257
8.4.12小结 257
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內容試閱:
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在复杂样品分析过程中,样品存在成分复杂、目标物质含量低、稳定性差等问题。虽然近年来,高灵敏且准确性高的仪器分析方法发展迅速且应用广泛,但受基质效应和杂质干扰,很多复杂样品仍无法用仪器直接检测。因此,对样品进行前处理在样品分析中至关重要。通过样品预处理,可以将目标物质与杂质分离开,浓缩富集目标物,从而提高检测的灵敏度,满足仪器分析的要求。但样品处理时,也存在操作烦琐、溶剂消耗大、费时费力等缺点,且容易使样品损失,造成误差。因此,开发简易便捷、高效、低溶剂消耗、绿色环保的样品前处理技术具有重要的意义,也是分析化学研究的热点。新的前处理方法以及这些方法与分析仪器在线联用的研究是重点研究方向。
磁固相萃取MSPE是2l世纪在分离富集领域的革命性技术,也称为磁固相微萃取技术。基于液-固色谱理论,MSPE是以磁性或可磁化的材料作为吸附剂的一种分散固相萃取技术。在MSPE过程中,磁性吸附剂不直接填充到吸附柱中,而是被添加到样品的溶液或者悬浮液中,将目标分析物吸附到分散的磁性吸附剂表面,在外部磁场作用下,目标分析物随吸附剂一起迁移,最终通过合适的溶剂洗脱被测物质,从而与样品的基质分离开来。MSPE的核心是磁性萃取材料,磁性纳米材料可作为MSPE的吸附剂。与常规的固相萃取SPE柱填料相比,纳米粒子的比表面积大、扩散距离短,只需使用少量的吸附剂和较短的平衡时间就能实现萃取分离,因此具有较高的萃取能力和萃取效率。经功能化修饰,磁性吸附剂有望实现对分析物的选择性萃取。另外,磁性吸附剂经适当的润洗之后可以循环使用。MSPE仅通过施加一个外部磁场即可实现相分离,因此操作简单、省时快速、无需离心过滤等烦琐操作,避免了传统固相萃取吸附剂需装柱和样品上样等耗时问题,而且在处理生物、环境样品时不会存在固相萃取中遇到的柱堵塞的问题。
至今,国内外专著中有关磁固相萃取技术大都出现在样品前处理技术中,发表论文数量呈上升趋势,主要涉及磁性纳米材料的功能化,在碳材料包括石墨烯、碳纳米管、C18、富勒烯C60等,硅材料、高分子材料、壳聚糖等材料功能修饰方面。我们研究组于2013年开始展开MSPE技术研究,获得了一些研究成果。为了让广大的分析工作者较系统地了解磁固相萃取的基本原理,磁固相纳米材料的特点、性能、表征技术及应用于磁固相萃取的对象等,同时为了更好在国内外与同行进行交流,出版此专著。
本书共分八章,以介绍目前分析化学中常用的样品前处理技术、磁固相萃取技术特点、磁性纳米材料及合成方法、磁性纳米粒子修饰材料及方法及表征、磁固相萃取技术理论基础及磁固相萃取技术应用为主线安排内容,详细介绍了纳米材料的物理化学性质及磁性纳米材料,磁性纳米材料制备方法,包括化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热或溶剂热法及热分解法;磁性纳米材料功能化,包括硅材料、碳材料、离子液体、分子印迹材料功能化修饰;磁性纳米材料的表征方法,包括电镜、扫描电子显微镜、红外及拉曼光谱、X射线衍射、热重分析及振动样品磁强计;磁固相萃取的理论基础;磁固相萃取技术在金属离子、有机污染物、食品安全及食品分析的应用。
本书是广西烟草学会2018年学术活动项目,由昆明理工大学、广西中烟工业有限责任公司和广西烟草学会组织编写,由三十多名科技工作者进行撰稿,并由主编负责全书统稿工作,不断完善。
本书虽力求做到全面、系统、新颖及实用,但受到水平限制,不足及疏漏之处在所难免,恳请读者批评指正。
编者
2019年5月
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