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內容簡介：
本书系统阐述了X射线荧光光谱分析（XRFS）基本原理，介绍了XRFS光谱仪及主要组成部件，特别是X射线激发源和X射线探测器的工作原理，强调了新型X射线激发源和探测器如聚焦毛细管X射线透镜、硅漂移探测器和超导探测器等的研究进展和特征性能。对开展XRFS分析所需的定性与定量分析方法、元素间基体校正、化学计量学计算等做了较详细的描述，评介了各方法的特点、局限及选用原则。在XRFS分析中，样品制备技术具有特殊的重要性，因此单独成章，以使读者对其有深刻认识并能灵活运用。在仪器与维护方面，分析了不同仪器的特性，提供了一定的具有共性的仪器校正方法、日常维护知识和故障判断原则。近年来，微区XRFS技术发展迅速，因此本书也分别介绍了同步辐射X射线荧光与光谱分析技术与应用、微区X射线荧光光谱分析与应用。同时还篇幅综述了XRFS在地质、冶金、材料、考古、生物与环境等领域的研究进展与实际应用。希望可为广大读者提供可以借鉴和参考的信息。本书可供X射线荧光光谱分析工作者学习参考，同时也可作为高等学校分析化学、分析仪器及相关专业师生的参考书。
關於作者：
罗立强，男，1959年10月生，湖北荆州人，博士，研究员，博士研究生导师，国家地质实验测试中心副主任。1982毕业于长春地质学院岩化系，获工学学士学位；1987在中国地质科学院研究生部获理学硕士学位；1997年在中国科学院上海硅酸盐研究所获工学博士学位；2003－2005年在加拿大McMaster大学从事博士后研究。1997年首批入选国土资源部百名跨世纪科技人才计划。研究领域及研究方向为X射线光谱分析技术应用研究、流体地球化学和生物环境地球化学研究。作为项目负责人承担的国家级项目包括：国家计委重大科学工程项目“中国大陆科学钻探工程”流体地球化学研究；国家自然科学基金“知识工程与无标样X射线光谱分析体系研究”；国家自然科学基金，“神经网络与X射线光谱分析研究”，是国家自然科学基金重大项目课题 “大陆科学钻探孔区地下深部流体与微生物研究”项目负责人。2004年受欧洲X射线光谱分析大会邀请赴意大利作特邀报告。已在国内外公开发表各种论文、著作、译文等70余篇。 担任中国地质学会岩矿测试专业委员会秘书长，北京市地质学会理事，中国地质科学院科学技术委员会委员，国际《X-Ray Spectrometry》杂志副主编，国际《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》杂志副主编，《岩矿测试》主编，《光谱学与光谱分析》编委。
目錄
第一章绪论1第一节X射线荧光光谱的产生及其特点1第二节X射线荧光分析技术的新应用2一、在生物、生命及环境领域中的应用2二、在材料及毒性物品监测中的应用2第三节X射线荧光光谱仪研制进展2参考文献3第二章基本原理5第一节特征X射线的产生与特性5一、特征X射线5二、特征谱线系6三、谱线相对强度8四、荧光产额9第二节X射线吸收10一、X射线衰减10二、吸收边11三、吸收跃变11四、质量衰减系数的计算12第三节X射线散射12一、相干散射12二、非相干散射12第四节X射线荧光光谱分析原理14第五节X射线衍射分析15参考文献16第三章激发源17第一节常规X射线光管17一、光管结构与工作原理17二、连续X射线谱18三、特征X射线谱19四、光管特性19第二节液体金属阳极X射线光管20第三节冷X射线光管21第四节单色与选择激发22一、滤光片22二、二次靶22第五节同位素源23第六节同步辐射光源与粒子激发24第七节聚束毛细管X射线透镜24第八节X射线激光光源26参考文献27第四章探测器28第一节波长色散探测器28一、流气式气体正比计数器28二、NaI闪烁计数器29三、波长色散探测器的逃逸峰30第二节能量探测器31一、能量探测原理31二、能量探测器组成与特性32三、能量探测器的逃逸峰33第三节新型能量探测器33一、Ge探测器34二、SiPIN探测器35三、Si漂移探测器37四、电耦合阵列探测器38五、超导跃变微热量感应器39六、超导隧道结探测器40七、CdZnTe探测器42八、钻石探测器43九、无定形硅探测器44第四节各种探测器性能比较45一、波长色散与能量色散能力45二、探测器分辨率比较46三、探测器的选用46参考文献48第五章X射线荧光光谱仪52第一节波长色散X射线荧光光谱仪52一、X射线光管、探测器与光谱仪结构52二、分光晶体及分辨率53三、脉冲放大器和脉高分析器54第二节能量色散X射线荧光光谱仪56第三节同位素源激发X射线荧光光谱仪57第四节偏振激发X射线荧光光谱仪57第五节全反射X射线荧光光谱仪58第六节聚束毛细管透镜微束XRF光谱仪60参考文献61第六章定性与定量分析方法63第一节定性分析63第二节定量分析64一、获取谱峰净强度65二、干扰校正65三、浓度计算66第三节数学校正法67第四节实验校正方法68一、标准化68二、内标法69三、标准添加法69四、散射线内标法70第五节实验校正实例——散射线校正方法70一、散射效应与利用70二、滤光片对Compton峰和分析谱线的影响71三、准直器直径对谱线的影响72四、Compton峰位随滤光片材料的原子序数增加而产生漂移73参考文献75第七章基体校正77第一节基本参数法78一、理论荧光强度78二、相关基本参数计算81三、基本参数法82第二节理论校正系数83一、基本影响系数83二、理论校正系数88三、系数变换91参考文献92第八章分析误差和统计不确定94第一节分析误差和分布函数94一、分析误差94二、分布函数95第二节计数统计学95第三节灵敏度、检出限及XRF中的误差来源96一、灵敏度和检出限96二、XRF中的误差来源97第四节不确定度及不确定度计算97一、测量不确定度98二、统计不确定度98三、误差传递与不确定度99四、不确定度计算式99五、平均值的不确定度计算100六、统计波动101参考文献102第九章XRF中的化学计量学方法和应用103第一节曲线拟合与遗传算法103一、遗传算法104二、遗传算法在XRF中的应用104三、不同拟合方法的比较106第二节基体校正与神经网络106一、神经网络的发展与学习规则107二、神经网络模型——误差反传学习算法108三、神经网络及相关化学计量学方法在XRF中的应用109第三节模式识别110一、模式识别方法与特性110二、支持向量机111三、模式识别方法在XRF中的应用111参考文献112第十章样品制备115第一节制样技术分类116第二节分析制样中的一般问题117一、样品的表面状态117二、不均匀性效应118三、样品粒度与制样压力118四、X射线分析深度与样品厚度120五、样品的光化学分解122六、其他问题122七、试样装入123八、污染控制124九、测定时须小心的样品124第三节金属样品的制备125一、取样125二、金属样品的制备方法125第四节粉末样品的制备126一、粉末压片法127二、玻璃熔片法130三、松散粉末法136第五节液体样品137一、液体法137二、点滴法139三、富集法139四、固化法140第六节其他类型样品的制备140一、塑料样品的制备方法140二、放射性样品141第七节微少量、微小样品的制备141第八节低原子序数元素分析的特殊问题143第九节样品制备实例145一、全岩分析145二、石灰、白云石石灰和铁石灰149三、石灰石、白云石和菱镁矿150四、天然石膏及石膏副产品151五、玻璃砂154六、水泥156七、氧化铝157八、电解液158九、煤衍生物——沥青158十、树叶和植物161参考文献162第十一章X射线荧光光谱仪的特性与参数选择165第一节波长色散型X射线荧光光谱仪的特性与技术进展165第二节X射线高压发生器166第三节X射线光管特性与选择使用166第四节滤光片、光阑和准直器168第五节晶体适用范围及其选择170第六节2θ联动装置173第七节测角仪174第八节探测器特性与使用175一、闪烁计数器176二、气体正比计数器176三、探测器的选择标准179第九节脉冲高度分析器180第十节实验参数的选择182一、仪器参数的选择182二、光学参数的选择183三、探测器与测量参数的选择185第十一节能量色散XRF光谱仪的特性和注意事项187第十二节全反射X射线荧光光谱仪特性与设计要点188参考文献189第十二章仪器检定、校正与维修190第一节仪器检定190一、实验室条件190二、检验项目及测量方法190三、技术指标193第二节脉冲高度分析器的调整及仪器漂移的标正193一、脉冲高度分析器的调整193二、仪器漂移的校正194第三节日常维护195一、真空泵油位检查195二、P10气体的更换195三、高压漏气检测195四、密闭冷却水循环系统的检测196五、检查初级水过滤器196六、X射线光管的老化196七、日常检查项目197第四节常见故障及维护197一、机械问题197二、X射线高压发生器198三、真空度不好198四、探测器的故障199五、样品室灰尘的清扫199第五节仪器选型常用标准与判据200一、硬件200二、软件200参考文献203第十三章同步辐射X射线荧光光谱分析技术与应用204第一节同步辐射技术的特点与发展204一、同步辐射的特点204二、同步辐射装置的现状和发展205第二节同步辐射原理207一、同步辐射装置207二、同步辐射基本线站及应用209第三节同步辐射X射线荧光分析技术211一、SRXRF技术的优势211二、SRXRF实验装置212三、SRXRF应用215第四节同步辐射X射线吸收精细结构谱与应用215一、XAFS原理215二、XAFS谱测定方法217三、XAFS实验方法218四、XANES原理及应用219五、EXAFS221参考文献221第十四章微区X射线荧光光谱分析与应用222第一节发展历程与研究现状222第二节实验装置224第三节研究应用226一、颗粒物分析226二、生物样品分析227三、地质样品分析228四、考古样品分析230五、司法鉴定和指纹样品分析230六、三维信息获取231参考文献231第十五章X射线荧光光谱在地质冶金样品分析中的应用234第一节冶金样品分析234一、合金样品234二、涂层分析236三、矿石原料237四、炉渣分析238五、添加剂239第二节文物样品分析239一、古陶瓷分析240二、绘画颜料240三、古玻璃制品241四、古金属制品242第三节地质样品分析243一、地质样品分析243二、现场分析245参考文献247第十六章X射线荧光光谱在生物和环境样品分析中的应用251第一节生物样品分析251一、植物样品分析251二、动物样品分析254三、人体样品分析255四、细胞分析258五、金属蛋白质分析259第二节环境样品分析260一、工业废弃物260二、矿山污染物260三、城市污染物261第三节大气颗粒物分析263一、来源与危害263二、成分分析264三、元素形态分析265第四节活体分析265一、活体分析装置265二、骨铅与骨锶分析266三、肾活体分析267参考文献268
內容試閱
前言十二年前，笔者受化学工业出版社之邀，开始撰写《X射线荧光光谱仪》一书。在两位同行的协作下，历时五年，完成了该书的初稿，并于2008年1月正式出版。两三年前，出版社即开始邀约商谈再版事宜。无奈几位编著者皆忙于手头事务，一再拖延，去年，本书编著者放下手中的一些杂事，开始致力于本书的再版工作。在大家的共同努力下，在化学工业出版社的坚持和诚意感召下，经过一年多的努力，本书第二版得以完成。并改名为《X射线荧光光谱分析》。本书第一版编著之初，X射线光谱学领域正出现一些新的技术和新的发展方向。最典型的代表就是聚焦X射线透镜、X射线激光以及超导和硅漂移X射线探测器等的研制与应用的兴起。因而，当初编著者对之予以了特别的关注，并在文中泼以重墨。十多年过去了，其中的几项技术已渐成熟壮大。今日之时，聚焦X射线透镜和硅漂移X射线探测器已在X射线荧光光谱分析领域得到广泛应用，并且这两项技术已改变了X射线光谱分析的发展方向，使得微区X射线光谱分析和能量色散X射线荧光光谱分析成为了当今X射线光谱分析领域的研究和应用重点，并推动了整个学科进步，其应用范围之广、探索程度之深更是令人瞩目。为此，除对本书第一版原有章节进行修订外，我们在本书中将微区X射线光谱分析和同步辐射X射线光谱分析单独成章，并增加了两章XRFS应用内容，供大家参考。本书再版后，改名为《X射线荧光光谱分析》，以更全面反映本书内容。同时，随着X射线光谱分析技术的发展，学科间的融合日益密切，X射线吸收谱的研究与应用价值也愈加凸显，因此我们把X射线吸收谱也纳入本书之中。这样，我们的这本书就由十六章组成。第一～五章阐述X射线光谱分析基本原理和光谱仪基本结构；第六～九章介绍定性、定量分析技术和数据处理方法，第十章详细分析并介绍X射线光谱分析中的样品制备技术；第十一、十二章介绍常用X射线荧光光谱仪的特性与参数选择及仪器检定、校正与维护基本技巧等；新增第十三～十六章，分别介绍同步辐射X射线光谱分析、微区X射线光谱分析和X射线光谱分析应用。本书第一～九章由国家地质实验测试中心罗立强研究员修订；第十章由国家地质实验测试中心詹秀春研究员修订；第十一、十二章由廊坊物化探研究所李国会高级工程师修订；第十三章由国家地质实验测试中心沈亚婷编著，罗立强审定；第十四章由国家地质实验测试中心柳检编著，罗立强修改审定；第十五章由国家地质实验测试中心刘洁、袁静、孔亚飞、劳昌玲、蔺雅洁编著，罗立强修改审定；第十六章由国家地质实验测试中心孙建伶、曾远、马艳红、孙晓艳、储彬彬编著，罗立强修改审定。在本书编著和修订中，编著者认真工作，但仍有待完善和不尽如人意的地方，敬请读者指出，以便修订时改正。本书编著者们特别感谢读者们的厚爱和选择，感谢化学工业出版社的信任和支持，使本书得以再版。同时也感谢本书的编著者为本书付出的艰辛努力，没有你们的大力支持和孜孜不倦的追求，本书的完成和再版将是难以想象的，让我们大家一同携手前行！罗立强2014年8月28日北京第一版前言X射线光谱分析技术作为直接应用X射线的一门分支学科和一种实用分析技术，目前已在地质、冶金、材料、环境、工业等无机分析领域得到了极其广泛的应用，是各种无机材料中主组分分析最重要的首选手段，各种与X射线荧光（XRF）光谱相关的分析技术，如同步辐射XRF、全反射XRF光谱技术等，在痕量和超痕量分析中发挥着十分重要的作用。尤其是在无损分析和原位分析方面，X射线荧光光谱技术具有无可替代的地位。X射线荧光光谱分析技术在近几年已取得显著进展，特别是在新型能量探测器研发方面，成就显著。各种商品化仪器也实现了高度集成，通过采用多种高新技术，使得能量色散X射线光谱仪的分辨率和适用性都具有了真正的实用价值。微区、原位、形态分析及多维信息获取等是目前的研究热点。在应用领域，活体分析、环境与健康等越来越受到人们的关注。在过去的若干年中，我国X射线荧光光谱分析技术在一些关键技术和数据处理及各种应用领域也取得了令人瞩目的进展，特别是在微束毛细管聚焦透镜研制和化学计量学应用方面，在国际XRF界受到普遍尊重和认可。在仪器研发和制造方面，也取得了一些进展，但在大型商品仪器的制造方面，与国际上还存在差距。X射线光谱技术的发展前景与应用潜力是巨大的。研发高性能、多功能、具有自主知识产权的大型仪器是我们的共同目标，需要国内同仁加倍努力，集体攻关，实现该领域的突破。本书共分十二章，第一～五章阐述了X射线光谱分析的基本原理和光谱仪基本结构，第六～九章介绍定性、定量分析技术和数据处理方法，第十章详细分析并介绍了X射线光谱分析中的样品制备技术，并可应用于相关分析技术领域；第十
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